更新時間:2026-01-29
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副標題: 高通量、全自動、集成濃縮的現代化樣品前處理平臺
發布日期: 2024年1月22日
作者: 森德儀器 應用技術部
儀器類別: 樣品前處理設備 / 自動化設備
閱讀時間: 約7分鐘
關鍵詞: 固相萃取儀、全自動SPE、樣品前處理、在線濃縮、高通量、農殘檢測、環境分析、森德儀器
摘要
本文深入解析ATR Super SPE 360全自動超級固相萃取儀的創新設計、智能控制與高效整合能力。該設備將傳統的固相萃取活化、上樣、淋洗、洗脫步驟與氮吹濃縮、溶劑置換、定容功能無縫集成于單一全自動化平臺,革命性地解決了復雜樣品前處理流程繁瑣、效率低下、重現性差等核心痛點。文章將系統闡述其多通道并行處理、精確的流量與壓力控制、智能方法編輯與全流程監控等核心技術,并重點展示其在環境水體、食品安全、藥物分析等領域實現高通量、高回收率、高重復性樣品制備的關鍵應用價值。
ATR Super SPE 360是一款全自動樣品前處理工作站,其核心定位是實現從樣品提取液到儀器分析-ready(如GC-MS, LC-MS)試樣的 “一站式、無人化"制備。它將固相萃取(SPE)的所有步驟與后續關鍵的濃縮、定容步驟深度融合,旨在成為高通量檢測實驗室提升數據質量、解放人力、確保合規性的核心裝備。

核心設計理念:
全流程自動化集成: 將 SPE 與在線濃縮(氮吹)單元一體化設計,無需人工轉移洗脫液,避免中間步驟的損失、污染與誤差。
高通量并行處理: 支持多通道(如6通道、8通道或更多)同時獨立運行,每個通道可處理不同樣品、使用不同SPE柱和方法,極大提升處理效率。
精準智能控制: 采用高精度注射泵和壓力傳感器,精確控制每一步驟的流速、體積和壓力,確保萃取過程的高度重現性。
方法靈活與合規性: 用戶可通過圖形化軟件自由編輯和存儲復雜的前處理方法,并具備完整的審計追蹤功能,滿足GLP/GMP等法規要求。
“SPE-濃縮"無縫銜接: 儀器在完成SPE柱的洗脫步驟后,洗脫液被直接收集至濃縮管中,系統隨即啟動內置的氮吹濃縮單元,進行自動濃縮、溶劑置換(如從大體積的洗脫溶劑轉換為小體積的進樣溶劑)和最終定容。整個過程在封閉系統中連續完成。
多功能液體處理平臺: 集成高精度注射泵、多通路選擇閥和溶劑庫,可自動完成樣品、多種活化溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的精確加注與輸送。
高精度注射泵驅動: 作為液體輸送的核心,提供穩定且精確的流速控制,確保小體積溶劑添加的準確性,對于提高回收率和重現性至關重要。
實時壓力監測與反饋: 每個萃取通道均配有壓力傳感器,實時監控SPE柱床的壓力變化。軟件可依據壓力反饋智能調節流速,防止柱床干涸或堵塞,并可用于判斷柱容量和樣品潔凈度。
智能氮吹控制: 濃縮模塊采用針位自動調節的氮吹針,可隨液面下降而自動跟隨,確保濃縮效率一致。溫度和氣流可精準控制,防止目標物揮發損失。
可擴展的通道與樣品位: 基本配置通常為6或8個獨立萃取通道,并可搭配多位樣品盤(如48位、96位),滿足大批量樣品連續處理需求。
圖形化方法編輯軟件: 軟件界面直觀,用戶可通過拖拽方式輕松搭建包含活化、上樣、淋洗、洗脫、濃縮、定容、溶劑置換等所有步驟的完整流程。方法參數(流速、體積、時間、壓力上限等)可精細設置。
實時監控與數據管理: 運行過程中實時顯示各通道狀態、壓力曲線、步驟進度。所有方法參數、運行日志和操作記錄均可追溯,支持數據完整性管理。
ATR Super SPE 360特別適用于樣品基質復雜、目標物含量低、且需要處理大批量樣品的痕量分析領域。
環境監測
應用場景: 地表水、地下水、飲用水、廢水中的農藥殘留、多環芳烴(PAHs)、多氯聯苯(PCBs)、內分泌干擾物、藥物和個人護理品(PPCPs)等痕量有機污染物的萃取與濃縮。
解決方案: 全自動處理大體積水樣(如500 mL或1L),在線濃縮至0.5-1 mL,富集倍數高達1000倍以上,輕松達到ppt級檢測限要求。符合HJ 478、HJ 648等標準方法對自動化的要求。
食品安全檢測
應用場景: 果蔬、糧食、茶葉、蜂蜜、動物組織中農藥殘留、獸藥殘留、毒素(、非法添加物的凈化與富集。
解決方案: 對經提取后的復雜基質樣品提取液(常含油脂、色素、糖分等)進行自動化凈化,顯著減少雜質干擾,提高LC-MS/MS等儀器分析的靈敏度和準確性。滿足GB 23200.113等系列國標對前處理的要求。
藥物與生物分析
應用場景: 血漿、血清、尿液等生物樣品中藥物及其代謝物的萃取,用于藥代動力學、臨床治療藥物監測研究。
解決方案: 自動化處理小體積生物樣品,實現蛋白沉淀、除鹽、凈化和濃縮一體化,回收率高且重現性好,滿足生物分析法規對方法重現性的嚴苛要求。
法醫與毒物分析
應用場景: 血液、組織中濫用藥物、毒物的篩查與確認分析。
解決方案: 全封閉、自動化的流程大限度減少了人員接觸有毒有害樣品和溶劑的風險,同時保證了證據鏈的完整性和數據可靠性。
案例:第三方環境檢測機構對飲用水源地中有機磷農藥的日常篩查
挑戰: 每月需完成數百個水樣的幾十種有機磷農藥分析,傳統手動SPE操作耗時耗力(一個樣品約需30-40分鐘),且實驗人員長時間接觸有毒溶劑,不同人員操作間重現性差,數據質量波動大。
解決方案: 引入ATR Super SPE 360(8通道)。將1L水樣瓶直接置于樣品盤,選用符合標準的HLB SPE柱,運行預設方法。儀器自動完成活化、上樣、淋洗、洗脫,并將洗脫液在線濃縮、置換溶劑至1.0 mL自動收集到進樣小瓶中。
成效: 效率飛躍:8個樣品并行處理,單個樣品處理時間有效縮短至約10分鐘,日處理能力提升超過5倍。質量提升:全流程自動化消除了人為誤差,方法回收率穩定在85%-115%之間,RSD顯著優于手動操作。安全合規:解放了人力,降低了職業健康風險,完整的電子記錄滿足了CMA/CNAS評審對自動化數據可追溯性的要求。
系統準備: 開機,在軟件中選擇或編輯方法,放置所需溶劑瓶、SPE柱架、收集管架和樣品。
方法設置: 設定每個步驟的溶劑類型、體積、流速、壓力限值,以及濃縮的溫度、時間、定容體積等。
啟動運行: 點擊開始,儀器全自動執行所有步驟,操作員可離開處理其他工作。
收集與分析: 運行結束后,取走已定容并置于進樣瓶中的最終試樣,直接上機(GC-MS/LC-MS)分析。
系統清洗: 運行儀器自帶的清洗程序,沖洗所有流路以備下次使用。
每日: 檢查并補充各溶劑瓶液位,清空廢液瓶,用適當溶劑(如甲醇、丙酮)進行流路日常沖洗。
每周/根據使用量: 更換注射泵密封墊(若為活塞泵),清洗或更換溶劑過濾頭。
定期: 檢查氮氣壓力和氣流管路,校準液路體積(如需要)。
關鍵部件: 定期檢查濃縮針的位置和清潔度,確保其正常工作。
樣品預處理: 樣品在上機前需進行適當預處理(如過濾去除懸浮物、調節pH值),以防止堵塞SPE柱或影響吸附效率。
SPE柱選擇與活化: 必須根據目標物性質和樣品基質選擇合適的SPE柱填料,并確保活化步驟充分,這是保證高回收率的基礎。
方法開發與驗證: 盡管自動化程度高,但對于新樣品新目標物,仍需進行手動或小規模的方法開發與驗證,優化各步驟參數后再轉化為全自動方法。
溶劑兼容性: 確保儀器流路材質(如管路、閥)與所使用的有機溶劑兼容。
該儀器的應用方法廣泛遵循以下新國內外標準:
HJ 478-2009《水質 多環芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》 (標準中明確可使用自動固相萃取裝置)。
HJ 648-2013《水質 硝基苯類化合物的測定 液液萃取/固相萃取-氣相色譜法》。
GB 23200.113-2018《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》,其前處理部分涉及固相萃取凈化。
US EPA Method 3535A《Solid-Phase Extraction (SPE)》:美國環保署關于固相萃取的方法,是環境水樣分析的重要依據。
ISO 28540:2023《Water quality — Determination of selected nonylphenols, nonylphenol mono- and diethoxylates and nonylphenol carboxylates — Method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)》:新國際標準,體現了自動化SPE在特定污染物分析中的應用。
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