關于TG 309 Libra®熱重分析儀的技術解析

副標題： 高靈敏度、模塊化設計的同步熱分析專家

發布信息

發布日期： 2024年1月22日
作者： 森德儀器 應用技術部
儀器類別： 分析儀器 / 材料表征設備
閱讀時間： 約8分鐘
關鍵詞： 熱重分析儀、同步熱分析、STA、TG-DSC、耐馳儀器、材料表征、熱穩定性

摘要

本文全面解析德國耐馳（NETZSCH）公司TG 309 Libra®系列熱重分析儀的技術原理、創新設計與廣泛應用。該儀器以其超高靈敏度、溫度準確性與模塊化理念著稱，不僅提供優秀的單一熱重（TG）分析能力，更可靈活升級為同步熱分析儀，在單一測試中同時獲取樣品質量變化與熱量變化信息。文章將深入剖析其獨特的水平式對稱天平設計、全量程自動校準技術、多樣化的坩堝與氣體氛圍系統，并結合具體案例展示其在材料熱穩定性、組分分析、反應動力學等研究中的核心價值，為材料科學家提供精準可靠的熱分析解決方案。

一、產品概述與核心設計理念

TG 309 Libra®是耐馳公司推出的一款水平式熱重分析儀。其核心設計理念在于 “精準、靈敏、靈活" ，致力于為前沿科研與質量控制提供可靠的熱分析數據。

• 水平對稱式設計： 采用的水平對稱式天平結構，天平一端放置樣品，另一端放置參比物。這種設計有效減少了因熱浮力、熱對流以及樣品釋放氣體產生的湍流對天平稱量的干擾，基線極其平坦穩定，特別適合長時間等溫實驗和微小質量變化的精確測量。

• 模塊化與可擴展性： 其核心優勢之一是可無縫升級為 同步熱分析儀 。通過加裝DSC傳感器組件，即可在同一實驗、同一氣氛條件下，同時測量樣品的熱流（DSC信號）與質量變化（TG信號），提供更全面的材料信息。

二、核心技術特點與性能解析

2.1 超靈敏質量檢測系統

• 水平對稱式微量天平： 分辨率高達0.1微克（0.1 µg），大載荷可達35克，兼具高靈敏度與高承載能力。

• 全量程自動校準： 內置自動校準砝碼，可執行高達1克的滿量程自動校準，確保在整個測量范圍內質量信號準確性，符合嚴格的計量標準。

• 主動式漂移補償： 實時補償由環境溫度、壓力變化引起的基線漂移，保障長時間測試的穩定性。

2.2 精確可靠的溫度控制系統

• 三段式獨立控溫爐體： 爐體分為上、中、下三段獨立控溫，可精確控制爐內溫度梯度，實現理想的均溫區，確保樣品溫度測量的高度準確性。

• 多種爐體選擇： 標準爐（-150°C … 1000°C）、高溫爐（室溫 … 1550°C）等可選，適應不同材料的研究需求。

• 高性能傳感器： 采用S型熱電偶（PtRh10-Pt）直接置于樣品坩堝下方，直接、精確測量樣品真實溫度。

2.3 靈活多變的氣氛與樣品系統

• 多路氣體控制系統： 可精確控制三路反應性/保護性氣體（如N?， O?， CO?， Ar等），并支持動態氣氛切換，模擬復雜反應環境。

• 多樣化樣品坩堝： 提供氧化鋁、鉑金、石英等多種材質的坩堝，滿足腐蝕性、高溫、高活性樣品的測試需求。

• 模塊化進樣與附件： 支持自動進樣器、真空系統、蒸汽發生器、耦合傅里葉變換紅外光譜/質譜（FTIR/MS）等豐富附件，極大擴展應用邊界。

2.4 強大的軟件與數據分析

• Proteus®分析軟件： 提供直觀的實驗設置、實時監控與強大的數據分析工具。內置豐富的動力學分析模型、多曲線比較、數據導出功能。

• 熱分析數據庫： 預置大量標準測試方法，并可輕松創建、存儲和調用自定義方法。

• 合規性支持： 滿足21 CFR Part 11等法規對電子數據和電子簽名的要求。

三、應用場景與解決方案

TG 309 Libra®的性能使其在眾多前沿領域成為材料熱行為研究的優秀工具。

3.1 主要應用領域

• 高分子與復合材料

• 應用場景： 熱穩定性（分解溫度）、成分分析（填料、炭黑含量）、添加劑效果、固化過程、氧化誘導期。

• 技術方案： 通過TG測量失重臺階，精確計算各組份含量；在氧氣氣氛中測定氧化起始溫度（OIT）。

• 藥品與活性成分

• 應用場景： 結晶水/溶劑殘留分析、多晶型研究、活性成分熱分解行為、凍干過程優化。

• 技術方案： 高靈敏度TG可精確測定微量水分/溶劑損失；同步TG-DSC可關聯失重事件與吸放熱峰，深入理解相變過程。

• 能源與電池材料

• 應用場景： 正負極材料熱穩定性、粘結劑分解、SEI膜分析、電池安全性評估。

• 技術方案： 在惰性及空氣氣氛中測試材料的熱分解行為，評估其產熱與失重風險；耦合MS檢測釋放氣體。

• 無機與非金屬材料

• 應用場景： 碳酸鹽分解、礦物相變、陶瓷燒結過程、催化劑失活研究。

• 技術方案： 高溫TG研究分解溫度與殘留物含量；通過TG-DSC同步分析吸熱/放熱相變。

• 化學與合成材料

• 應用場景： 反應動力學研究、金屬有機框架材料穩定性、前驅體分解過程。

• 技術方案： 利用多升溫速率法進行動力學計算（如Friedman, Ozawa-Flynn-Wall法），獲得活化能等關鍵參數。

3.2 典型案例分析

• 案例：某高分子復合材料中無機填料含量的精確測定

• 挑戰： 需要快速、準確地測定PP復合材料中碳酸鈣（CaCO?）和玻璃纖維（GF）的含量，以監控生產工藝。

• 解決方案： 使用TG 309 Libra®進行空氣氣氛測試。首先，在空氣氛圍中升溫至600°C，聚合物分解氧化；繼續升溫至900°C，碳酸鈣分解為氧化鈣和CO?。通過兩個失重臺階即可分別計算出聚合物的總含量、碳酸鈣的含量，剩余殘渣即為玻璃纖維含量。

• 成效： 一次測試，10-15分鐘內完成，無需化學前處理，結果準確可靠，重復性高，成為生產線上強有力的質量監控工具。

四、操作、維護與注意事項

4.1 標準操作流程簡述

1. 開機準備： 開機預熱，安裝并平衡天平，設置所需氣體及流量。

2. 樣品制備： 稱取適量樣品（通常1-20 mg）置于合適材質的坩堝中。

3. 方法設置： 在Proteus®軟件中設置溫度程序（升溫速率、終點溫度、氣氛）、采樣速率等參數。

4. 運行測試： 將樣品放入爐體，開始測試并實時監控曲線。

5. 數據分析： 測試結束后，使用軟件進行基線扣除、臺階分析、導數計算、動力學分析等。

6. 系統清潔： 使用后清理爐體及樣品臺區域。

4.2 日常維護要點

• 日常： 檢查氣體壓力與管路密封性，清潔爐體內部浮塵。

• 定期： 根據使用頻率，定期使用標準物質（如草酸鈣、鎳等）進行溫度與質量校準。

• 長期： 檢查并更換老化的O型圈、熱電偶等消耗件。

• 天平保護： 避免過載，在更換坩堝或清潔時務必升起爐體，保護天平傳感器。

4.3 關鍵注意事項

• 樣品量需合適，過多可能導致熱傳遞不均、峰形展寬或噴濺。

• 根據樣品性質謹慎選擇坩堝材質和氣氛，避免樣品與坩堝發生反應或損壞坩堝。

• 對于釋放腐蝕性氣體的樣品，應使用保護性吹掃氣并及時清潔爐體，或考慮使用耦合氣體分析附件將氣體即時導出分析。

• 進行高溫實驗后，應讓爐體充分冷卻至室溫附近再進行下一次實驗，以保護天平并確保溫度準確性。

五、附錄與參考資料

相關標準

該儀器的測試方法符合以下新國內外標準：

• GB/T 33047.2-202X《塑料 用熱重分析法測定分解溫度 第2部分：高分子材料》（注：此為相關標準方向，具體年號需根據新發布確認，現行有效為GB/T 33047.1-2016）

• GB/T 27761-202X《熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法》（注：此為相關標準方向，需確認新年號）

• ISO 11358-1:2022《Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles》：塑料熱重分析的國際通用基礎標準。

• ISO 11358-2:2022《Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 2: Determination of activation energy》：關于使用TG測定活化能的新國際標準。

• ASTM E1131-20《Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry》：美國材料與試驗協會關于用熱重法進行成分分析的標準方法。

• ASTM E2550-21《Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry》：美國材料與試驗協會關于用熱重法測定熱穩定性的標準方法。

六、文章信息

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廣東森德儀器有限公司是科學儀器領域專業的服務商與解決方案伙伴。我們不僅提供涵蓋實驗室通用儀器、分析測試設備、樣品前處理系統等八大領域的高品質產品，更致力于為客戶提供從實驗室前期規劃咨詢、專業產品選型支持到售后全周期服務的整體解決方案。作為德國耐馳等國際品牌的重要合作伙伴，我們的服務網絡已廣泛覆蓋高等院校、科研單位、制藥、化工、新材料、新能源、第三方檢測等眾多領域，為超過500家客戶提供可靠、高效的支持。

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