傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)的精準校準,是保證樣品定性、定量分析結(jié)果可靠的前提。校準需定期開展,且需嚴格遵循以下關(guān)鍵步驟,避免遺漏影響檢測精度。
1. 開機預(yù)熱與環(huán)境準備
接通儀器電源,開啟工作站軟件,設(shè)置預(yù)熱時間 30–60 分鐘,讓光源、檢測器等核心部件達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
校準前需確認實驗室環(huán)境:溫度控制在 18–25℃,相對濕度≤60%,避免溫濕度波動導致光路漂移;同時關(guān)閉門窗,減少氣流、灰塵對光路的干擾。
2. 背景光譜采集校準
確保樣品倉內(nèi)無任何樣品、背景片,保持倉內(nèi)清潔干燥。
在工作站選擇 “背景采集” 模式,設(shè)置與后續(xù)樣品檢測一致的參數(shù)(如分辨率、掃描次數(shù)、波數(shù)范圍)。
啟動背景掃描,儀器會采集環(huán)境中空氣、二氧化碳、水蒸氣的紅外光譜,作為基線扣除的參照。背景采集需重復(fù) 2–3 次,選取信噪比最優(yōu)的光譜作為校準基線。
3. 波長精度校準(標準物質(zhì)法)
選用聚苯乙烯薄膜作為波長校準標準物質(zhì)(該物質(zhì)有多個特征吸收峰,波數(shù)已知且穩(wěn)定)。
將聚苯乙烯薄膜平整放置在樣品架上,放入樣品倉,啟動樣品掃描,采集其紅外光譜。
將掃描得到的特征峰波數(shù)(如 3027 cm?¹、2850 cm?¹、1601 cm?¹)與標準波數(shù)對比,偏差需≤±1 cm?¹;若偏差超出范圍,需通過工作站軟件進行波長修正,或聯(lián)系售后工程師調(diào)試。
4. 光度精度校準
選用標準透射濾光片(或已知透光率的標準樣品),放入樣品倉進行掃描。
對比實測透光率與標準值的偏差,偏差需符合儀器說明書要求;若偏差過大,需檢查光源能量是否衰減、檢測器是否老化,必要時更換配件后重新校準。
5. 校準記錄與后續(xù)維護
校準完成后,詳細記錄校準日期、環(huán)境參數(shù)、標準物質(zhì)型號、校準結(jié)果及操作人員信息,形成校準臺賬,便于追溯。
波長校準建議每 3 個月開展 1 次,背景校準需每次檢測樣品前進行;若儀器搬動、維修后,需立即重新完成全項目校準。